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動物源性食品中喹乙醇代謝物的測定解決方案

（參考GB/T 20746-2006 牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法）

喹乙醇是一種飼料添加劑，能提高飼料轉化率，促進牲畜生長。但對大多數(shù)動物有明顯的致畸作用，對人也有潛在致畸性，致突變，致癌作用。 因此喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑?！吨袊F藥典》（2005版）也有明確規(guī)定，喹乙醇被禁止用于家禽及水產養(yǎng)殖。

喹乙醇在體內不穩(wěn)定，在動物體內能短時間內產生十多種代謝物，其中3- 甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA) 是其主要代謝產物之一，在體內相對穩(wěn)定，是食品法典委員會認定的標示殘留物之一。我國農業(yè)部規(guī)定肌肉和肝臟組織中的zui大殘留*分別為4 μg/kg 和50 μg/kg。

方法優(yōu)勢

迪馬科技建立豬肉、豬肝等動物源性食品中喹乙醇代謝物解決方案，對比《GB/T 20746-2006 牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》，本方案：

1. 不需要甲酸溶液消化、蛋白酶酶解、鹽酸酸化等復雜操作步驟，采用2%甲酸乙酸乙酯作為提取液，采用ProElut PXA固相萃取柱，水、甲醇淋洗，2%甲酸乙酸乙酯洗脫；

2. 簡化前處理步驟，降低實驗成本，節(jié)省大量時間，并降低基質效應的影響，回收率達85%以上，保證實驗結果的準確性、重現(xiàn)性；

3. 方法檢出限為0.27 μg/kg，較國標方法《GB/T 20746-2006 牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》 的方法檢測限0.5 μg/kg低，可供廣大分析工作者使用。

以下為詳細解決方案，敬請參考！

1、適用范圍

適用于豬肉、豬肝等動物源性食品中喹乙醇代謝物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的檢測，檢出限是0.27 μg /kg，定量限是0.63 μg /kg。

2、提取

(1)   取2.0 g樣品，加入5 g無水硫酸鈉，攪勻，加入15 mL 2%甲酸乙酸乙酯，渦旋混合，振蕩5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2)   將下層殘留物用10 mL 2% 甲酸乙酸乙酯按照步驟(1)重復提取一次，合并兩次上清液；

(3)    將上清液在35 ℃水浴條件下，減壓蒸至近干，再加入10 mL 2 mo/L HCl水溶液超聲溶解，轉移至15 mL離心管中，6000 rpm下離心2 min，取5 mL下層清液，待凈化。

3、凈化

ProElut PXA 150 mg/ 6 mL（Cat.#68304）

a活      化：5 mL甲醇，5 mL水活化； 

b上      樣：加入待凈化液，棄去流出液；

c淋      洗：加入10 mL水，5 mL甲醇，棄去流出液；  

d洗      脫：加入5 mL 2%甲酸乙酸乙酯，收集流出液；

e重新溶解：將流出液在35 ℃下減壓蒸餾至干，用甲醇定容至1 mL，供LC-MS/MS分析。

4、色譜條件

4.1 液相條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流  速：0.2 mL/min   

進樣量：5 μL  

柱  溫：35 ℃

流動相：0.2%甲酸水：乙腈=40：60

4.2 質譜條件

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、添加回收結果

豬肉和豬肝中喹乙醇代謝物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的LC-MS/MS檢測添加回收結果

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紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*